zg30抑制水峰,譜寬設定8 012.8 Hz,溫度為25℃,采樣點數(shù)為131 072,采集時間為4.09 s,弛豫延遲時間為8.26 s,縱向弛豫時間為1.25 s;采樣次數(shù)為16,接收器增益值為35.6,數(shù)字化儀分辨率值為18,空掃次數(shù)為4,發(fā)射機頻率偏移為6.0×10-6。以三氟乙酸-d為內(nèi)標,根據(jù)峰面積比與質(zhì)量比計算4種單體酚酸的含量。結(jié)果 咖啡酸、丹參素、原兒茶酸、阿魏酸分別選取9.47×10-6(s,H-7)、8.02×10-6(s,H-8)、5.86×10-6(s,H-8)、12.79×10-6(s,H-8)處的信號為定量峰;分析物在12 h后穩(wěn)定性較差,所有樣品在制備后12 h內(nèi)完成測定;咖啡酸在0.103~1.625 μg·mL-1(r2=0.999 3),丹參素在2.256~3.194 μg·mL-1(r2=0.999 5),原兒茶酸在9.699~13.584 μg·mL-1(r2=0.999 8),阿魏酸在1.566~2.649 μg·mL-1(r2=0.999 6)均呈良好的線性關系;加樣回收率分別為104.9%、101.5%、104.1%、101.4%,RSD值分別為1.6%、2.1%、2.3%、1.5%;精密度、準確性、重復性均良好。結(jié)論 建立的qNMR可同時測定注射用丹參多酚酸中咖啡酸、丹參素、原兒茶酸和阿魏酸。"/>

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首頁 > 過刊瀏覽>2023年第46卷第8期 >2023,46(8):1686-1690. DOI:10.7501/j.issn.1674-6376.2023.08.009
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定量核磁共振技術測定注射用丹參多酚酸中咖啡酸、丹參素、原兒茶酸和阿魏酸

Determination of caffeic acid, danshensu, protocatechuic acid and ferulic acid in Salvianolic Acids for Injection by quantitative nuclear magnetic resonance

發(fā)布日期:2023-08-09
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